応力腐食試験はどのように行うのですか? ISO 7539-7規格の解釈＋運用プロセス

応力腐食割れ (SCC) は、引張応力と腐食性媒体の複合作用下で金属材料に発生する脆性破壊現象です。これは、石油およびガス、海洋工学、原子力、航空宇宙およびその他の産業における材料破損の主な原因の 1 つです。低速ひずみ速度試験 (SSRT) は、材料の応力腐食感受性を評価するために現在最も一般的に使用されている加速試験方法です。国際規格 ISO 7539-7 および国家規格 GB/T 15970.7 は、テストの規範的なガイダンスを提供します。しかし、多くの研究室職員は、規格の特定の要件や操作手順に精通していません。この記事では、ISO 7539-7 規格の中核要件を詳細に説明し、完全な応力腐食試験の運用プロセスを示します。

1. ISO 7539-7 規格の中心的な内容の解釈

1.1 標準範囲と適用対象

ISO 7539-7「金属および合金の腐食 - 応力腐食試験 - パート 7: 低速ひずみ速度試験」では、低速ひずみ速度引張試験を使用して金属および合金の応力腐食割れに対する感受性を評価する方法が規定されています。この規格は以下に適用されます。

• 炭素鋼、低合金鋼、ステンレス鋼、アルミニウム合金、チタン合金、ニッケル基合金、銅合金などの各種金属・合金

• 水溶液、有機溶液、溶融塩、ガス環境などのさまざまな腐食性媒体環境。

• 室温から高温までのさまざまな温度条件

• 滑らかな試験片とノッチのある（事前に亀裂が入っている）試験片

この規格の目的は、腐食環境と不活性環境における材料の機械的特性の違いを比較することにより、材料の応力腐食割れの感受性を評価することです。材料のスクリーニング、プロセス評価、環境要因の研究などのシナリオに適しています。

1.2 試験原理

低速ひずみ速度試験の原理は、試験片を特定の腐食環境にさらし、従来の引張試験よりもはるかに低い一定のひずみ速度 (通常 10-4 s-1 から 10-7 s-1) で試験片を破壊するまで軸方向に引き伸ばすことです。ゆっくりとした伸長プロセス中に、材料は腐食性媒体と相互作用するのに十分な時間があり、応力腐食亀裂の発生と拡大が促進されます。

SCC 感受性は、以下のパラメーターを測定および計算し、腐食環境と不活性環境 (空気、窒素、シリコン オイルなど) の違いを比較することによって評価されます。

• 休憩時間(t_f)

• 全破断伸び(δ_f)

• 面積収縮 (ψ_f)

• 最大引張強さ(σ_max)

• 破壊エネルギー (応力-ひずみ曲線の下の面積)

• 破壊形態解析（粒内・粒界破壊比率）

1.3 応力腐食感受性指数の計算

ISO 7539-7 規格では、応力腐食感受性指数を計算するために次の式を推奨しています。

伸び感度指数 I_δ = (δ_air - δ_sol) / δ_air × 100%

セクション収縮感度指数 I_ψ = (ψ_air - ψ_sol) / ψ_air × 100%

このうち、δ_air とψ_air はそれぞれ不活性環境 (空気) での伸びと面積減少であり、δ_sol とψ_sol はそれぞれ腐食性媒体中での対応する値です。 I_δまたはI_ψの値が大きいほど、この腐食環境における材料の応力腐食感受性が高くなります。一般に次のように考えられています。

• I_δ または I_ψ <; 10%: 明らかな応力腐食感受性なし

• I_δ または I_ψ = 10%-30%: 軽度の応力腐食感受性

• I_δ または I_ψ = 30%-50%: 中程度の応力腐食感受性

• I_δ または I_ψ > 50%: 高い応力腐食感受性

上記のしきい値は参考用にすぎないことに注意してください。業界や材料システムが異なれば、判断基準も異なる場合があります。特定の用途シナリオと破壊形態解析に基づいて総合的に判断する必要があります。

2. 試験前の準備

2.1 サンプルの準備

サンプルの準備は応力腐食試験における重要な要素です。サンプルのサイズ、形状、表面状態は試験結果に直接影響します。ISO 7539-7 規格には、試験片に対して次の要件があります。

2.2 腐食性媒体の準備

腐食性媒体の組成、濃度、pH 値、温度、その他のパラメータは、試験計画または関連規格に厳密に従って策定する必要があります。一般的な標準的な腐食性媒体には次のものがあります。

• NACE ソリューション: 5% NaCl + 0.5% 氷酢酸水溶液、pH 値は約 2.7、硫化水素応力腐食試験に使用

• NACE B ソリューション：海洋環境における応力腐食試験に使用される合成海水

• 人工海水：ASTM D1141に従って調製され、海水環境試験に使用されます。

• 3.5%NaCl溶液: 最も一般的に使用される中性塩水噴霧環境模擬流体

• 他のメディア: 油田生成水、化学媒体など実際の使用環境に合わせて調製されています。

腐食性媒体を準備する場合は、分析グレードの試薬と脱イオン水または蒸留水を使用する必要があります。調製後、pH 値を測定し、記録します。ガスの導入が必要な媒体 (H₂S、CO₂、N₂ など) の場合は、試験前に十分に換気して飽和させる必要があり、試験中はガスを継続的に導入するか、環境を密閉する必要があります。

2.3 機器の検査と校正

低速ひずみ速度応力腐食試験機は、試験前に検査および校正する必要があります。

• 力覚センサ、変位センサの校正証明書が有効期限内であるか確認してください

• 環境槽の温度制御システムが正常か、温度表示が正確か確認してください。

• 腐食性媒体の循環システム (存在する場合) が正常かどうかを確認します。

• 安全保護装置（漏電警報、緊急停止等）が有効か確認してください。

• 装置を無負荷で運転し、低速運転が安定しているか、異音、這い、揺れがないか確認してください。

• データ収集ソフトウェアが正常に機能し、サンプリング周波数が適切に設定されていること (通常は 1Hz ～ 10Hz) を確認します。

3. テスト運用プロセス

3.1 試験片の設置

1. ノギスを使用して、サンプルのゲージ部の両端と中央の 3 か所の直径（または幅と厚さ）を測定し、断面積を計算するための最小値を 0.01 mm までの精度で取得します。

2. 試験片のゲージ部の両端に標点距離をマーキングし、マーカーや硬さ試験機などで印を付けると、破断後の伸びの測定が容易になります。

3. 試験片を試験機の固定具に取り付け、偏心荷重を避けるために試験片が中心にあることを確認します。最初に上部クランプをクランプし、次に環境チャンバーを設置し、次に下部クランプをクランプします。

4. 腐食性媒体を環境チャンバーに注入して、試験片のゲージ長部分が媒体に完全に浸されるようにします。

5. 温度制御が必要な場合は、温度制御システムをオンにし、媒体温度が設定温度に達して安定するまで（通常 30 ～ 60 分）待ってからストレッチを開始してください。

6. ガスを導入する必要がある場合は、標準要件に従って飽和するまで換気し、ガス流量を安定に保ちます。

3.2 パラメータの設定とテストの開始

1. サンプル番号、材質、ゲージ長、初期断面積などのサンプル情報を制御ソフトウェアに入力します。

2. ひずみ速度の設定: 試験計画に従ってひずみ速度を設定します (通常は 10-6 s-¹ ～ 10-5 s-¹)。ソフトウェアはゲージ長に基づいてそれをビーム変位速度に自動的に変換します。

3. データ収集パラメータを設定します: サンプリング周波数、記録間隔 (通常は 1 秒ごとまたは 5 秒ごとにデータを記録します)。

4. シャットダウン条件を設定します。通常は、サンプルが破損した後に力の値がピーク値の 20% ～ 30% に低下したときに自動的に停止するように設定するか、最大変位保護を設定します。

5. すべてのパラメータが正しいことを確認したら、テストを開始します。試験の開始後、開始時間、媒体温度、pH 値、その他の環境パラメータを記録します。

3.3 テストプロセスのモニタリング

低速ひずみ速度テストは通常、数時間から数日間続き、テスト中に定期的なモニタリングが必要です。

• 2～4時間ごとに装置の動作状況を確認し、力値や変位曲線が正常であり、異常な変動がないことを確認してください。

• 腐食性媒体のレベルを確認し、蒸発した場合は適時に補充してください。

• 媒体温度が設定値±1℃以内で安定しているか確認

• 腐食性ガスが導入される試験では、ガス流量の確認と漏れ警報を確認してください。

• 試験中の異常状態（装置のアラーム、媒体の漏れ、サンプルの異常な変形など）を記録します。

3.4 試験の終了とサンプルの保管

1. サンプルが破壊されると、装置は自動的に停止し、破壊時間が記録されます。

2. 腐食性媒体を排出し、サンプル表面を脱イオン水ですすぎ、アセトンまたはアルコールで脱水し、冷風で乾燥させます。

3. 2 つの破断試験片を並べて、破断後の標点間長さを測定し、破断後の伸びを計算します。

4. 骨折部の最小直径（または幅と厚さ）を測定し、面積の減少を計算します。

5. その後の破壊形態解析 (SEM 走査型電子顕微鏡観察) のために、酸化や汚染を避けるために破壊試験片をデシケーターに保管します。

6. テスト データ (力-変位曲線、時間-力曲線など) をエクスポートし、元のデータ ファイルを保存します。

4. データ処理と結果分析

4.1 機械的特性パラメータの計算

テストデータに基づいて、次の機械的特性パラメーターが計算されます。

• 引張強さσ_b= 最大力 F_max / 初期断面積 S₀

• 破断後の伸びδ= (破断後の標点間長さ L₁ - 元の標点間長さ L₀) / L₀ × 100%

• 面積収縮率 ψ= (初期断面積 S₀ - 最小破断断面積 S₁) / S₀ × 100%

• 休憩時間t_f：試験開始から試験片が破断するまでの時間

• 破壊エネルギー W: 応力-ひずみ曲線下の積分面積

4.2 応力腐食感受性の評価

ISO 7539-7 規格で推奨されている方法に従って、応力腐食感受性指数を計算します。

I_δ = (δ_air - δ_sol) / δ_air × 100%

I_ψ = (ψ_air - ψ_sol) / ψ_air × 100%

同時に、破壊形態解析と組み合わせて、走査型電子顕微鏡 (SEM) で破壊形態を観察します。腐食環境における破面に明らかな粒界破壊、二次亀裂、腐食生成物などが認められる場合は、応力腐食割れの存在を示します。

4.3 試験報告書の内容

完全な応力腐食試験レポートには次の内容が含まれている必要があります。

• 試験に基づく規格 (ISO 7539-7 または GB/T 15970.7)

• サンプル材料情報（材料グレード、熱処理状態、化学組成、機械的特性）

• 試験片のサイズと形状、表面処理

• 腐食媒体の組成、濃度、pH値、温度

• ひずみ速度、試験温度、試験環境

• 各テストセットの並列サンプルの数と単一サンプルのテストデータ

• 機械的特性パラメータの平均値と標準偏差

• 応力腐食感受性指数の計算結果

• 破壊形態解析結果（SEM写真付き）

• 結論と評価意見

• 試験者、監査人、試験日

5. 試験上の注意事項とよくある質問

5.1 重要な考慮事項

• 試験片のセンタリング: 試験片の取り付けでは、確実にセンタリングを行う必要があります。偏心荷重は追加の曲げ応力を引き起こし、試験結果に影響を与えます。自動調心クランプの使用をお勧めします。

• ひずみ速度の選択: ひずみ速度は、SSRT テストの結果に影響を与える最も重要なパラメータです。規格またはテスト計画に従って厳密に設定する必要があります。異なるひずみ速度での結果を直接比較することはできません。

• メディアの一貫性: 腐食性媒体の組成、濃度、pH 値、および温度は、試験プロセス全体を通じて安定している必要があり、定期的に確認して記録する必要があります。

• 平行試験片: 応力腐食試験データは非常に離散的です。各グループには少なくとも 3 つの並列サンプルが必要です。 5 つ以上の重要なテストを実行することをお勧めします。平均をとり、標準偏差を計算します。

• セキュリティ保護: 腐食性媒体 (特に硫化水素) は有毒で有害です。作業中は保護具を着用し、漏れ警報装置を備えた換気フード内で作業を行う必要があります。

5.2 よくある質問と解決策

6. 山東省華研知能装備グループについて

Shandong Huayan Intelligent Equipment Group Co., Ltd. は、ISO 7539-7 および GB/T 15970.7 規格に準拠した低速ひずみ速度応力腐食試験機と完全な試験ソリューションを提供できる専門的な試験機の研究開発および製造企業です。Huayan の SSRT 試験機には、精密低速駆動システム、耐食性環境チャンバー、高精度データ収集システム、および専門的な試験ソフトウェアが装備されています。このソフトウェアには ISO 7539-7 標準試験手順とデータ処理テンプレートが組み込まれており、応力腐食感度指数を自動的に計算し、標準試験レポートを生成できます。

Huayan Intelligent Equipment は、応力腐食試験のための技術コンサルティング、操作トレーニング、機器校正サービスも提供できます。Tianhua Metrology and Testing (Shandong) Co., Ltd.はグループの子会社であり、計測および校正の資格を有しており、SSRT試験機の力値、変位、温度、その他のパラメータの校正サービスを顧客に提供できます。同社の中核チームは試験機業界で 20 年の経験があり、10 を超える業界グループ標準の策定に参加し、17 件の国内特許を取得しており、山東省電気技術協会の副会長部門でもあります。

応力腐食試験を実施する必要がある場合、またはSSRT試験機を購入する必要がある場合は、山東省華研智能設備までお問い合わせください。機器の選定から設置・試運転、操作トレーニング、測定校正までワンストップで対応いたします。

7. よくある質問

Q1: ISO 7539-7 と GB/T 15970.7 の関係は何ですか?

A: GB/T 15970.7「金属および合金の腐食 - 応力腐食試験パート 7: 低速ひずみ速度試験」は、ISO 7539-7 と同等の国家規格であり、技術内容は完全に一致しています。中国での SSRT テストは、GB/T 15970.7 または ISO 7539-7 に従って実行できます。どちらも同等です。試験報告書が国際交換または輸出製品の試験に使用される場合は、ISO 7539-7 を引用することが推奨されます。国内の試験および科学研究に使用される場合は、GB/T 15970.7 を引用できます。

Q2: SSRT試験にエアコントロール試験は必要ですか?

A: はい、必ず行わなければなりません。SSRT テストの中心は、腐食環境と不活性環境の間の機械的特性の違いを比較することです。対照試験がなければ、応力腐食感受性指数を計算することはできません。対照試験では、環境が空気、窒素、シリコンオイルなどの不活性環境に変更されることを除き、腐食環境試験とまったく同じ試験片、ひずみ速度、温度を使用する必要があります。同じバッチのサンプルの半分を腐食環境テストに、残りの半分を不活性環境制御テストにかけることが推奨されます。

Q3：SSRT試験片は再利用できますか？

A: いいえ。SSRT テストは破壊的テストであり、サンプルが壊れた後は再利用できません。一部の試験（早期シャットダウンなど）でサンプルが完全に破壊されなかった場合でも、サンプル内部に塑性変形や微小亀裂が発生しており、新たな試験には使用できません。各試験条件では、新しい試験片を使用する必要があります。

Q4: 応力腐食試験の破面はSEMで解析する必要がありますか?

A: ISO 7539-7 規格では SEM 破壊解析は義務付けられていませんが、強く推奨されています。機械的特性パラメータの変化は、材料特性の劣化を示すことしかできませんが、劣化が応力腐食割れによって引き起こされたものであるかどうかを判断することはできません。SEM破壊形態解析では、粒界破壊、二次亀裂、腐食生成物などのSCC特性の有無を直接観察でき、応力腐食を判断する直接の証拠となります。重要な実験や物議を醸す結果については、SEM 分析が不可欠です。

Q5: SSRT テストの結果は工学設計に直接使用できますか?

A: 工学設計に直接使用することはできません。SSRT 検査は加速スクリーニング検査です。試験条件（ひずみ速度、培地濃度等）は実際の使用条件とは異なります。結果は主に材料の相対感度の比較とスクリーニングに使用され、工学設計における許容応力や寿命予測の基礎として直接使用することはできません。工学設計は定荷重試験、実使用条件暴露試験、破壊力学解析等の結果に基づいて総合的に判断する必要があります。SSRT テストは、材料開発およびスクリーニング段階での迅速な評価ツールとして適しています。